LECO氧氮氢分析石墨坩埚的使用方法是什么
LECO氧氮氢剖析石墨坩埚的运用办法如下:
样品预备与称重:
样品需大于0.5克,可用钢丝钳剪开,主张标准为3mm以下,查验前需破碎。运用天平对样品进行精确称重,称重进程有必要尽或许精确,由于样品分量将直接影响毕竟的剖析作用。
石墨坩埚的预热处理:
在运用前,石墨坩埚需求进行预热处理,以保证其内部单调,并去除或许存在的杂质。预热进程一般包含将坩埚置于炉边烘烤数小时,期间需翻滚几回使其均匀受热。预热温度和时刻需根据详细仪器和试验要求进行调整。
石墨坩埚的放置与样品装载:
运用石墨坩埚夹持器将预热后的坩埚放置在脉冲炉的上电极和下电极之间。保证坩埚放置平稳,避免在加热进程中产生移动或歪斜。
将称量好的样品放入石墨坩埚中,留心不要填得过紧,避免金属热膨胀导致坩埚分裂。
试验条件设置与主张:
翻开电源操控总开关、主机电源操控开关、对应的查验气体操控阀门以及循环水操控阀门。
调度主机的查验开关到恰当档位进行预热(一般预热大约40分钟)。
在电脑上翻开剖析软件,激活相应的查验办法,并设置好仪器参数。
试验进程与气体处理:
主张试验后,大电流经过坩埚产生高温,样品中的氧化物与石墨坩埚反响生成一氧化碳(CO),氢和氮则以单质办法开释。
提取的气体经过除尘后,一氧化碳在氧化铜催化炉中被氧化成二氧化碳,氢被氧化成气态水。氮气则不产生反响,随载气一同被提取。
气体检测与数据剖析:
二氧化碳和水蒸气分别被送到CO?红外检测池和H?O红外检测池中进行检测,反算出氧和氢的含量。
剩下的氮气和氦气混合气体经过热导检测池被检测,氮气经分别后进入热导池检测出氮含量。
仪器会实时闪现红外池输出信号和仪器参数,并与丈量作用一同保存在数据库中。
试验结束与石墨坩埚的处理:
试验结束后,等候熔样室的温度和内循环水的水温下降到室温时再进行关机操作。
退出系统剖析软件,关闭电脑和主机电源操控开关以及电源操控总开关。
运用后及时清洁石墨坩埚,能够运用温水和中性洗涤剂清洗外表,然后用纯水重复冲刷并晾干。避免运用有机溶剂和酸碱溶液清洗避免对石墨坩埚构成危害。
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