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 在真空炉中,石墨炉床板(Graphite Furnace Floor Plates)的测验进程需严格评价其高温承载才能、热均匀性、抗热震性及化学稳定性。
1.测验前预备
(1)样品预处理
清洁处理:用无水乙醇超声清洗(40kHz,15分钟)去除外表粉尘。高温烘烤(200℃×2h)去除吸附气体。
尺度丈量:记载初始厚度(三点丈量取均值,精度±0.01mm)及平面度(激光干涉仪检测,误差≤0.1mm/m2)。
(2) 测验设备校准
真空体系:保证极限真空(分子泵+机械泵组)。
加热体系:热电偶(Type C或B型)校准至±2℃(参照NIST规范)。
2.根底功能测验(常温)
(1)机械强度测验
三点弯曲强度:跨距/厚度比=16:1,加载速率0.5mm/min,记载开裂载荷(规范值≥30MPa)。
硬度测验:肖氏硬度计(HRS标尺),典型值60-80HRS。
(2)电阻率丈量
四探针法:电流密度10A/cm2,丈量体积电阻率(规范值8-12μΩ·m)。
3.高温功能测验(分阶段)
(1)热循环测验
第一循环:RT→800℃,30min,红外热像仪检测温度均匀性(ΔT≤50℃)
第二循环:800℃→1500℃,60min,激光测微仪丈量胀大量。
第三循环:1500℃→2000℃,120min,调查外表氧化/脱落(重量丢失≤0.5%)
(2)负载测验
静态负载 :施加1.2倍额外载荷(如300kg/m2),2000℃下坚持4小时,检测变形量(允许≤0.5%厚度)。
动态负载:模拟工件移动冲突(石墨滑块往复运动,速度5cm/s,100次循环),评价外表磨损(深度≤0.1mm)。
4.抗热震性测验
急冷急热法:加热至1800℃并保温30分钟;快速投入室温去离子水中(Δt≤5秒);
重复10次后检测:裂纹扩展(显微镜观测,无贯穿裂纹);强度保存率(≥70%初始值)。
5.化学稳定性测验
质谱仪剖析挥发物,总碳丢失≤0.1wt%/24h,腐蚀性气氛(H210%),重量法+SEM外表形貌剖析,无晶界腐蚀,粗糙度Ra≤2μm。
6.测验数据记载模板
样品编号:GFP-2024-001
测验日期:2024-07-20
1.常温功能
弯曲强度:32.5MPa
电阻率:9.8μΩ·m
2.高温测验
| 温度 | 保温时间 | 变形量 | 重量改变 |
|--------|----------|--------|----------|
| 1500℃ | 2h | +0.3mm | -0.08% |
| 2000℃ | 4h | +0.7mm | -0.22% |
3.热震测验
循环10次后强度保存率:78%
最大裂纹长度:0.05mm(未贯穿)
8.常见问题与解决方案
床板边缘翘曲,径向温度梯度>100℃,添加边缘辅助加热+优化保温层厚度。
外表颗粒脱落,石墨纯度缺乏(灰分>300ppm),更换高纯石墨(灰分≤100ppm)。
高温电阻骤增,晶格结构氧化劣化,外表涂覆SiC抗氧化涂层(5-10μm)。
经过上述测验流程,可全面评价石墨炉床板的极限工作温度(主张≤2200℃)和 使用寿命(>500次热循环)。对于大尺度床板(>1m2),需额外进行分区温度均匀性测验(允许ΔT≤80℃)。测验后主张进行XRD剖析,承认石墨晶体结构无相变(002峰位偏移≤0.1°)。

真空炉石墨炉床板